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粗脂肪測定方法
2018-08-07 15:58:29 admin 1813

粗脂肪測定方法

參考標準: GB-T 6433-2006 飼料中粗脂肪的測定

原理:索氏脂肪提取器中用乙醚或石油醚提取試樣,稱(chēng)提取前后試樣的重量,提取的除脂肪外還有有機酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結果稱(chēng)粗脂肪或乙醚提取物。

測定步驟:

(1)稱(chēng)取試樣2-5g用濾紙包好,濾紙包大小應可以全部浸泡于抽提管里石油醚中,并且保證包扎好不漏樣,放105℃烘箱中,烘干2小時(shí),放干燥器中冷卻30min(嚴格遵守),稱(chēng)重為m1

(2)將濾紙包放入抽提管中,在抽提瓶中加石油醚至三分之二體積處,在60℃的水浴中加熱,使石油醚回流,控制石油醚回流次數為每小時(shí)約10次,抽提8個(gè)小時(shí)以上。

(3)將濾紙包放入105℃烘箱中烘2h,放干燥器中冷卻30 min(嚴格遵守),稱(chēng)重m2

計算:

粗脂肪(%=

式中:m ——為試樣質(zhì)量;g

m1——抽提前試樣的質(zhì)量;g

m2——抽提后試樣的質(zhì)量;g

注意事項:

(1)對于純動(dòng)物性飼料(包括乳制品),谷蛋白、酵母、大豆等提取前需要進(jìn)行酸水解。用3mol/L的鹽酸微沸1小時(shí),在布什漏斗中用雙層濾紙抽濾,并用冷水洗滌至中性,烘干后再進(jìn)行抽提,濾液表面有油應減少樣品重新水解。

(2)每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結果。粗脂肪含量在10%以上(10%)允許相對偏差為3%,粗脂肪含量在10%以下時(shí),允許相對偏差為5%

(3)抽提前稱(chēng)樣與抽提后稱(chēng)樣,因為屬于絕干物質(zhì),且有吸濕性很強的濾紙存在,因此天平讀數會(huì )持續上升,必須快速進(jìn)行稱(chēng)量,并且以第一次讀數為稱(chēng)量值。

(4)保證索氏提取管與提取瓶、冷凝管的接口密封,不密封應在接口處涂抹凡士林保證良好的密封性,以免造成冷凝管上的凝結水滲入提取管導致不回流,或者石油醚過(guò)快揮發(fā)而沒(méi)有足夠的體積進(jìn)行回流。

(5)抽提瓶容量體積為500毫升時(shí),裝入石油醚體積應小于350ml,液面過(guò)高,可能造成非壓強性回流,即抽提管內石油醚的高度沒(méi)有到達回流彎管的高度就發(fā)生回流,而濾紙包不能被完全浸泡。

(6)抽提瓶容量體積應與抽提管回流體積相稱(chēng),比如500ml的容量瓶應配置200-300ml的抽提管

(7)包樣品的濾紙不需要預先烘干,因為烘干步驟中已經(jīng)包括了該步驟,但是稱(chēng)樣時(shí)不得直接在濾紙上稱(chēng)量,因為濾紙過(guò)大,容易導致稱(chēng)量不準確。

(8)稱(chēng)量時(shí)不必記錄濾紙的質(zhì)量,但必須記錄試樣的質(zhì)量。稱(chēng)量應在稱(chēng)量紙上或其他合適的稱(chēng)量器中進(jìn)行,并使用差量法獲得試樣質(zhì)量。

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