灰分的測定

參考標準：GB-T 6438-2007 飼料中粗灰分的測定

儀器設備

分析天平：感量0.0001g

馬弗爐：數顯控溫，550℃設定溫度在530℃～570℃間波動(dòng)

電爐：無(wú)極控溫

坩堝：體積約為30ml，高為3cm的瓷質(zhì)坩堝

干燥器：盛有有效硅膠干燥劑

測定步驟：

(1)將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30分鐘。取出，在空氣中冷卻約1分鐘，放入干燥器中冷卻30分鐘，稱(chēng)其質(zhì)量。再重復灼燒、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒重。

(2)在已恒重的坩堝中稱(chēng)取2-5g試樣（灰分質(zhì)量0.05g以上），準確至0.0002g，在放置于通風(fēng)櫥中的電爐上炭化至無(wú)煙。

(3)炭化完畢，將坩堝放入高溫爐中，于550±20℃下灼燒4h（灰化完全，無(wú)炭粒），從達到550℃開(kāi)始計時(shí)。取出，在空氣中冷卻1min，放入干燥器中冷卻30分鐘，稱(chēng)其質(zhì)量。

(4)若無(wú)法確定是否灰化完成，應再同樣灼燒1h，冷卻、稱(chēng)重，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒重。

分析結果計算和表述

粗灰分含量（%）按下式計算：

        粗灰分（%）= EQ \F(m₂-m₀,m₁-m₀) ×100

式中：m₀——為恒重空坩堝質(zhì)量；g

m₁——為坩堝加試樣的質(zhì)量；g

m₂——為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量；g

所得結果應表示至0.01%

如進(jìn)行酸不溶物（砂份）測定，則將灰化后樣品坩堝中加入10ml  1+2鹽酸，煮沸后過(guò)濾，殘渣用水洗滌至無(wú)Cl^-后于550±20℃下灼燒30分鐘，冷卻、稱(chēng)重、計算

注意事項：(1)考慮到灰化的樣品有些可以進(jìn)入鈣、磷的測定，為避免工作的重復，在稱(chēng)樣量上應顧及鈣、磷的測定。推薦稱(chēng)樣量為：

(2)對于易于膨脹的碳水化合物，應小心炭化，避免溢出，含脂量高的樣品避免明火燃燒。

(3)測定結果再現性不大于5%，再現性指不同實(shí)驗室的不同分析人員用相同分析對同一被測對象測定結果之間的相對標準偏差。

再現性R=<5%