水分的測定
參考標準:飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定(GB-T 6435-2006)
原理:根據樣品性質(zhì)不同,在特定條件下對試樣進(jìn)行干燥所損失的質(zhì)量占試樣的百分比例。
方法步驟:
1.恒重:將裝樣皿在(110±2)℃烘箱中烘30分鐘至恒重,取出置于干燥器中冷卻30分鐘,稱(chēng)出稱(chēng)量皿重量。
2.稱(chēng)樣:裝樣皿直徑50-60mm,稱(chēng)樣量為3-5g;裝樣皿直徑20-30mm,稱(chēng)樣量為1-2g。稱(chēng)完后輕輕抖動(dòng)使樣品均勻分布在裝樣皿底部。
3.烘干:將裝有樣品的裝樣皿打開(kāi)蓋子放入110±2℃烘箱中,從烘箱恢復到設定溫度時(shí)開(kāi)始計時(shí),烘80分鐘。
4.取出:戴上手套,將裝樣皿蓋子蓋好,迅速取出置于干燥器中,待全部取出后蓋好干燥器蓋子,冷卻30分鐘。
5.稱(chēng)量:30分鐘冷卻至室溫后可以進(jìn)行稱(chēng)量,開(kāi)始稱(chēng)量后不必拿一個(gè)蓋一次,但必須保證連續快速地進(jìn)行稱(chēng)量。
計算:
H2O(%)= EQ \F(烘前(盒+樣)重-烘后(盒+樣)重,樣重) ×100%
操作細節:
1.普通電熱烘箱干燥室內的溫度不均勻,實(shí)測時(shí)稱(chēng)樣皿應放置于上層近溫度計水銀球的下方或周?chē)?span>
2.裝樣皿為帶磨口玻璃蓋的玻璃皿,應帶蓋烘至恒重,烘樣品時(shí)應帶蓋一起烘80分鐘,拿出時(shí)應蓋好蓋子再迅速放入干燥器中。
3.使用植物粉碎機樣品應過(guò)40目篩;使用快速粉碎機樣品不可過(guò)熱,以免造成水分的蒸發(fā),導致結果偏低。
4.冷卻應以實(shí)際冷卻至室溫為準,樣品多時(shí)可能大于30分鐘,少時(shí)可能少于30分鐘。
5.應注意硅膠干燥劑的有效性,當硅膠開(kāi)始變色時(shí)應更換硅膠,硅膠可在120度烘干后重新利用,但是溫度過(guò)高容易焦化失去活性,從而無(wú)干燥作用。購買(mǎi)硅膠應判斷其有效性,可取部分在手上,用水濕潤,性能好的會(huì )迅速變色膨脹炸裂,性能差的變色緩慢。
6.烘箱應使用溫度計進(jìn)行校正,應按照烘箱操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作以便達到烘箱溫度的穩定精度。在每年的計量檢定過(guò)程中應借助計量人員及其計量設備對烘箱溫度進(jìn)行校正。
7.稱(chēng)量一旦開(kāi)始,可以不必蓋上干燥器的蓋子,因為每次開(kāi)蓋都已經(jīng)引入了潮濕的空氣,蓋上蓋子也不能快速阻止烘干樣品的回潮,此時(shí)唯有盡量保證稱(chēng)量的快速進(jìn)行以盡可能的減少回潮對結果造成的影響,因此水分也不宜進(jìn)行過(guò)多樣品的同時(shí)測定。